一、实验目的
  1. 了解红外光谱分析法的基本原理。
  2. 初步掌握红外光谱样品的制备和红外光谱仪的使用。
  3. 红外吸收光谱的应用和谱图的分析方法。
二、实验原理

红外光谱与有机化合物、高分子化合物的结构之间存在密切的关系。它是研究结构与性能关系的基本手段之一。红外光谱分析具有速度快、取样微、高灵敏并能分析各种状态的样品等特点,广泛应用于高聚物领域,如对高聚物材料的定性定量分析,研究高聚物的序列分布,研究支化程度,研究高聚物的聚集形态结构,高聚物的聚合过程反应机理和老化,还可以对高聚物的力学性能进行研究。

红外光谱属于振动光谱,其光谱区域可进一步细分为近红外区(12800~4000cm-1)、中红外区(4000~200cm-1)和远红外区(200~10cm-1)。其中最常用的是4000~400cm-1,大多数化合物的化学键振动能的跃迁发生在这一区域。

按照光谱和分子结构的特征可将整个红外光谱大致分为两个区,即官能团区(4000~1300cm-1)和指纹区(1300~400cm-1)。官能团区,即前面讲到的化学键和基团的特征振动频率区,它的吸收光谱很复杂,特别能反映分子中特征基团的振动,基团的鉴定工作主要在该区进行。指纹区的吸收光谱很复杂,特别能反映分子结构的细微变化,每一中化合物在该区的谱带位置、强度和形状都不一样,相当于人的指纹,用于认证化合物是很可靠的。此外,在指纹区也有一些特征吸收峰,对于鉴定官能团也是很有帮助的。

三、实验设备和材料
  1. 傅立叶变换红外光谱仪
    傅立叶变换红外光谱仪是一种干涉型红外光谱仪,干涉型红外光谱仪的原理如图4所示,傅立叶红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。核心部分为Michelson干涉仪,它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行变换的数学处理,最后将干涉图还原成光谱图,如图5所示。

  2. 测试样品:聚烯烃、聚酯类高分子材料等。

四、实验步骤
  1. ==制样 ==
    (1) ==溶液制膜:==将聚合物样品溶于适当的溶剂中,然后均匀地浇涂在溴化钾片或洁净的载玻片上,待溶剂挥发后,形成的薄膜可以用手或刀片剥离后进行测试。若在溴化钾或氯化钠晶片上成膜,则不必揭下薄膜,可以直接测试。成膜在玻璃片上的样品若不易剥离,可连同玻璃片一起浸入蒸馏水中,待水把你润湿后,就容易剥离了,样品薄膜需要彻底干燥方可进行测试。

(2) ==热压薄膜法:==将样品放入压模中加热软化,液压成片,如果是交联及含无机填料较高的
聚合物,可以用裂解法制样,将样品置于丙酮,氯仿为1比1混合的溶液中抽提8小时,放入试管中裂解,取出试管壁液珠涂片。

(3) ==溴化钾压片法:==适用于不溶或脆性放入树脂,如橡胶或粉末状样品。分别取1-2mg的样品和20-30mg干燥的溴化钾晶体,于玛瑙研钵中研磨成粒度约2微米且混合均匀的细粉末,装入模具内,在油压机上压制成片测试。如遇对压片有特殊要求的样品,可用氯化钾晶体替代溴化钾晶体进行压片。
除以上三种主要的制样方法外,还有切片法、溶液法、石蜡糊法等。

  1. ==放置样片:==打开红外光谱的电源,待其稳定后(30min),把制备好的样品放入样品架,然后放入仪器样品室的固定位置。

  2. 按仪器的操作规程测试
    运行光谱仪程序,浸入操作软件界面设定各种参数,进行测定,具体步骤如下。
    1)运行程序;
    2)==参数设置: ==
    打开参数设置对话框,选取适当方法、测量范围、存盘路径、扫描次数和分辨率;
    3)测试:
    参数设置完成后,进行背景扫描,然后将样品固定在样品夹上,放入样品室,开始样品扫描;
    4)==谱图分析:==处理文件如基线拉平、曲线平滑、取峰值等;
    5)==结果分析:==根据被测基团的红外特征吸收谱带的出现,来确定该基团的存在。

五、实验报告

(1)解析红外光谱,要注意吸收峰的位置、强度和风行;

(2)将试样谱图与文献谱图对照或根据所提供的结构信息,初步确定产物的主要官能团。

六. 问题与讨论

(1)阐述红外光谱法的特点和产生红外吸收的条件?
(2)样品的用量对检测精度有无影响?
(3)溴化钾压片制样过程中应注意哪些事项?